Известь строительная. Методы испытаний

ГОСТ 22688-77

Взамен

ГОСТ 9179-70

в части

методов испытаний

УДК 691.51.001.4:006.354

Группа Ж19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗВЕСТЬ СТРОИТЕЛЬНАЯ

Методы испытаний

Lime for building purposes. Methods testining

Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР по делам строительства от 29 июля 1977 г. № 109 срок введения установлен

с 01.01 1979 г.

Внесена Поправка (ИУС № 10 1979 г.)

РАЗРАБОТАН Государственным Всесоюзным научно-исследовательским институтом строительных материалов и конструкций (ВНИИСтром) им. П. П. Будникова Министерства проиышленности строительных материалов СССР

Директор Х. С. Воробьев

Руководитель темы В. А. Соколовский

Исполнители: Л. И. Сеткина, Н. В. Петухова

Государственным научно-исследовательским и проектным институтом силикатного бетона автоклавного твердения (НИПИсиликатобетон) Министерства промышленности строительных материалов СССР

Директор В. Р. Клаусон

ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

Зам. министра Н. П. Кабанов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом технического нормирования и стандартизации Госстроя СССР

Начальник отдела В. И. Сычев

Начальник подотдела стандартизации в строительстве М. М. Новиков

Ст. инженер Н. Е. Микиртумова

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР по делам строительства от 29 июля 1977 г. № 109

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на строительную известь и устанавливает методы ее испытания.

Применение указанных методов испытаний предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на строительную известь.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. При химическом анализе строительной извести должны применяться реактивы химически чистые и чистые для анализа (квалификации х.ч. и ч.д.а.), соответствующие действующим на них стандартам, дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72 и безольные фильтры.

1.2. Подготовка пробы комовой извести

Из пробы извести, отобранной в соответствии с ГОСТ 9179-77 и измельченной до размеров кусков не более 10 мм, квартованием отбирают 1 кг для определения содержания непогасившихся зерен и пробу массой около 500 г. Эту пробу измельчают до полного прохождения через сетку № 09 по ГОСТ 3584-73, тщательно перемешивают, затем квартованием отбирают около 150 г, растирают до полного прохождения через сетку № 008 по ГОСТ 3584-73, помещают в герметически закрытый сосуд и используют для проведения испытаний, предусмотренных стандартом.

1.3. Подготовка пробы порошкообразной извести

Для проведения химического анализа пробы, отобранной по ГОСТ 9179-77, последовательно квартованием отбирают пробу массой 40 г, растирают в ступке до полного прохождения через сетку № 008 по ГОСТ 3584-73 и помещают в герметически закрытый сосуд.

Степень дисперсности, влажность, температура и время гашения, прочность и равномерность изменения объема извести определяют непосредственно из пробы, отобранной по ГОСТ 9179-77.

1.4. Взвешивание навесок должно производиться:

для химического анализа - на аналитических весах с точностью до ±0,0002 г, для прочих определений - на технических весах с точностью до ±0,01 г.

1.5. Титр раствора устанавливают по трем параллельным пробам и вычисляют как среднеарифметическое из получаемых результатов.

1.6. Допускаемые отклонения в результатах параллельных опреде­лений не должны превышать следующих величин, %:

активная окись кальция ±0,4

активная окись магния±0,3

CO₂ (весовой метод) ±0,2

Подсчет результатов анализа производят с точностью до 0,01%.

1.7. Концентрацию разбавленных кислот в ряде случаев выражают как отношение объема кислоты к объему воды. Например, раствор соляной кислоты 1:3 означает, что один объем соляной кислоты плотностью 1,19 разбавлен тремя объемами воды.

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в кальциевой извести

2.1.1. Применяемые реактивы и растворы

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, 1 н раствор; готовят следующим образом:

85 мл соляной кислоты плотностью 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают. Титр 1 н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию (ГОСТ 83-63), предварительно высушенному при температуре 250-270°С до постоянной массы в течение 1-1,5 ч.

Массу навески 1 г углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют дистиллированной водой до 80-100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора по ГОСТ 10816-64 (0,1% -ный раствор) до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.

Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах CaO (Т _CaO), вычисляют по формуле

где Q - масса навески углекислого натрия, г;

0,02804 - количество окиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г;

V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл;

0,053 - количество натрия углекислого, соответствующее 1мл, точно 1 н раствора соляной кислоты, г.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1% - ный спиртовой раствор.

2.2.2. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают 5-7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-30°С, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2-3 капли 1% -ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор останется бесцветным.

Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для негашеной извести вычисляют по формуле

где V - объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл;

Т_СаО - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;

Q - масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле

где W - влажность гидратной извести в %, определяемая по п. 2.6.

2.2. Определение суммарного содержания акти­вных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести

2.2.1. Применяемые реактивы и растворы

Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом:

67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25%-ного раствора аммиака, по ГОСТ 3760-64, доливают до 1 л водой и хо­рошо перемешивают.

Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5%-ный раствор; готовят следующим образом:

0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиач­ного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом по ГОСТ 11547-76 или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299-71.

Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты); готовят следующим обра­зом:

19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300—400 мл дистил­лированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б прили­вают из бюретки 20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вме­стимостью 250—300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, на­гревают до 60—70°С, приливают 15 мл аммиачного буферного ра­створа и 5—7 капель кислотного хром темно-синего индикатора н титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-си­реневую или синюю с зеленоватым оттенком.

Титр 0,1 н раствора трилона Б T_MgО, выраженный в MgО, вы­числяют по формуле

где V — объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл;

0,002016 — количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона, Б, г.

Гидрат окиси калия, 20%-ный раствор, хранят в полиэтилено­вой посуде.

Флуорексон (индикатор), сухая смесь; готовят следующим обра­зом:

1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безвод­ного хлористого калия по ГОСТ 4234-69. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.

Триэтаналамин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.

Сахароза по ГОСТ 5833-75, 10%-ный раствор. Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, 1 н титрованный раствор.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом.

0,25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалты­вают в течение 15 мин.

Для улучшения перемешивания в колбу предварительно поме­щают 3—5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5—7 мм. Затем прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют 1 н раствором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество акти­вной окиси кальция А₁ в процентах вычисляют по формуле

где V — объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

Т_СаО — титр 1 н раствора соляной кислоты выраженный в г СаО;

G — масса навески извести, г.

2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния трилоно­мет­рическим методом.

Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200—250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в тече­ние 8—10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло опо­ласкивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дис­тиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в кони­ческую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистилли­рованной воды, 5—10 мл аммиачного буферного раствора, 5—7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода кра­сной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем V₁ израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коничес­кую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллирован­ной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1—2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титру­ют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V₂ израсходованного раствора три­лона Б в миллилитрах.

(Измененная редакция, поправка 1979 г.)

Содержание активной окиси магния А₂ в процентах вычисляют по формуле

где V₁ — объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрова­ние СаО+МgО, мл;

V₂ — объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрова­ние СаО, мл;

T_MgO — титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO;

5 — коэффициент, учитывающий определение MgО в аликвотной части раствора;

G — масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин A₁+A₂.

2.3. Определение содержания гидратной воды и СО₂ в извести весовым методом

2.3.1. Определение содержания гидратной воды

В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры 520±10°С. Тигель с навеской охлаждают в гepмeтичecки закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.

Проба гидратной извести предварительно высушивается при температуре 105—110°С.

Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле

где G₁ — разность в массе тигля с навеской до и после прокалива­ния, г;

G — масса навески извести, г.

2.3.2. Определение содержания СО₂

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре 520±10°С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры 975±25°С. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание СО₂ в процентах вычисляют по формуле

где G — масса навески извести, г (п. 2.3.1);

G₂ — масса навески после прокаливания при 520°С, г;

G₃ — масса навески после прокаливания при 975°С, г.

2.4. Определение содержания СО₂ в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)

Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на корбонаты кальция и магния.

Кальциметр изготовляется в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).

Применяемые реактивы и растворы.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, плотностью 1,19 и раствор ее 1:1.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный ра­створ; готовят следующим образом:

400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.4.1. Определение герметичности прибора

Проверку прибора на герметичность производят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бю­ретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 — подкрашенный насы­щенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бю­ретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизон­тальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилин­дре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120—130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют при­бор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.

Кальциметр

1 - цилиндр с краном; 2 - отводная трубка; 3 - клеммы для цилиндра; 4 - подставка; 5 - воронка; 6 - резиновая пробка к мантии; 7 - клемма для мантии; 8 - бюретка с краном; 9 - мантия; 10 - резиновая пробка № 20-22; 11 - склянка с пробиркой; 12 - пружинный зажим; 13 - соединительная резиновая трубка; 14 - склянка с тубусом; 15 - отверстие для термометра

Черт. 1

2.4.2. Проведение анализа

Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3—5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5—7 мм и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закры­вают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во вре­мя проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать толь­ко за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное по­ложение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уровень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмо­сферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра на­клоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся СО₂ попа­дает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в со­суд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т.е. прекращения выде­ления СО₂, кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкос­ти по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки про­изводят отсчет объема выделившегося СО₂. Одновременно замеря­ют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.

Содержание СО₂ в процентах вычисляют по формуле

где V — объем выделившегося СО₂, мл;

р — атмосферное давление по барометру, мм. рт. ст.;

В — давление водяных паров при температуре опыта над насыщен­ным раствором NaCl, мм. рт.ст. (см. обязательное приложение 1);

G — масса навески извести, г;

С — масса 1 мл СО₂ при температуре и атмосферном давлении опыта, мг (см. обязательное приложение 2).

2.5. Определение содержания не погасившихся зерен

В металлический сосуд цилиндрической формы вместимостью 8—10 л наливают 3,5—4 л нагретой до температуры 85—90°С воды и всыпают 1 кг извести, непрерывно перемешивая содержимое до окончания интенсивного выделения пара (кипения). Полученное тесто закрывают крышкой и выдерживают 2 ч, затем разбавляют холодной водой до консистенции известкового молока и промыва­ют на сите с сеткой № 063 слабой непрерывной струей, слегка рас­тирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконеч­ником. Остаток на сите высушивают при температуре 140—150°С до постоянной массы. Содержание непогасившихся зерен в процен­тах вычисляют по формуле

где m — остаток на сите после высушивания, г.

2.6. Определение влажности гидратной извести

Массу навески 10 г помещают в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс с крышкой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110°С. В сушильном шка­фу должен быть бюкс с натронной известью для улавливания СО₂ воздуха. Во время сушки крышку бюкса приоткрывают. Через 2 ч бюкс плотно закрывают крышкой, извлекают из сушильного шка­фа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повто­ряют до постоянной массы. Время контрольного высушивания 30 мин.

Влажкость извести W в процентах вычисляют по формуле

где G — масса навески извести, г:

G₁ — масса навески извести после высушивания, г.

2.7. Определениестепенидисперсностипо­рошко­образ­ной извести

Массу навески 50 г, предварительно высушенную при темпера­туре 105—110°С до постоянной массы, просеивают через сита с сетками № 02 и 008. Просеивание считают законченным, если при контрольном просеивании в течение 1 мин через указанные сита проходит не более 0,1 г извести. Степень дисперсности С.Д. в про­центах вычисляют по формуле

где т — остаток на сите, г.

2.8. Определение предела прочности при изги­бе и сжатии образцов из гидравлической из­вести

Определение предела прочности при изгибе и сжатии произво­дят на образцах-балочках по ГОСТ 310.1-76 и ГОСТ 310.4-76 со следующими изменениями.

Одну часть гидравлической извести смешивают с тремя частями нормального песка, вливают воду в количестве около половины от общего объема, потребного для получения раствора с расплывом конуса 110—115 мм. Перемешанную массу охлаждают до 25—30°С, добавляют остальное количество воды до достижения раствором указанной консистенции, перемешивают в течение 2 мин и перено­сят в мешалку.

В ванне с гидравлическим затвором образцы, освобожденные от форм, выдерживают 5—6 суток над водой и 21 сутки в воде.

2.9. Определение температуры и времени гаше­ния извести

Для определения температуры и времени гашения извести используют бытовой термос вместимостью 500 мл.

Maссу навески извести G в граммах рассчитывают по формуле

где А — содержание активных окисей кальция и магния в изве­сти, %.

Массу навески G помещают в термосную колбу, вливают 25 мл воды, имеющей температуру 20°С, и быстро перемешивают дере­вянной отполированной палочкой. Колбу закрывают пробкой с плотно вставленным термометром на 100°С и оставляют в покое. Ртутный шарик термометра должен быть полностью погружен в реагирующую смесь. Отсчет температуры реагирующей смеси ве­дут через каждую минуту, начиная с момента добавления воды. Определение считается законченным, если в течение 4 мин темпе­ратура не повышается более чем на 1°С.

За время гашения принимают время с момента добавления во­ды до начала периода, когда рост температуры не превышает 0,25°С в минуту.

2.10. Определение равномерности изменения объема извести

Равномерность изменения объема извести определяется по ГОСТ 310.3-76 со следующими изменениями. Образцы-лепешки готовят из смеси извести и портландцемента по ГОСТ 10178-76.

Массу навески извести 30—40 г затворяют водой до консистен­ции теста и охлаждают до температуры 25—30°С, затем добавляют 30—40 г цемента, доливают воду и перемешивают до образования теста нормальной густоты. За нормальную густоту теста принима­ется такая его консистенция, при которой пестик прибора Вика, погруженный в кольцо, заполненное тестом, не доходит до пласти­ны 7—11 мм. Форма и размеры кольца должны соответствовать указанным на черт. 2. Полученное тесто делят на 2 равные части для приготовления лепешек толщиной 0,7—0,8 см и диаметром 6—7 см.

Черт. 2

Лепешки выдерживают в ванне с гидравлическим затвором в течение 24±2 ч. Затем вместе с пластиной переносят в бачок на решетку для пропаривания, расположенную на расстоянии не менее 3 см над уровнем воды.

Воду в бачке доводят до кипения, которое поддерживают в те­чение 2 ч.

Через час производят осмотр образцов. Если обнаруживаются признаки неравномерности изменения объема, то испытание прекра­щают.

Известь считается соответствующей требованию равномернос­ти изменения объема, если на поверхности лепешек не обнаружит­ся радиальных трещин, доходящих до краев, или сетки мелких трещин, а также каких-либо искривлений, увеличения объема и образования непрочной рыхлой структуры лепешек.

2.11. Коэффициент вариации К в процентах рассчитывают по результатам испытаний извести, произведенной за квартал по фор­муле

где Х_i — содержание активных CaO+MgO в извести отдельной (i-й) партии, %;

— среднее содержание активных CaO+MgO в извести за квартал, %;

п — количество партий извести, произведенной за квартал.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Давление водяных паров над насыщенным раствором NaCl в зависимости от температуры

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

Масса 1 мл СО₂ в зависимости от температуры и атмосферного давления