Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (ИСО 3251:2003)
ГОСТ Р 52487-2010
(ИСО 3251:2008)
Группа Л19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
Определение массовой доли нелетучих веществ
Paint materials. Determination of non-volatile matter mass fraction
ОКС 87.040
ОКСТУ 2309
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Научно-производственная фирма "Спектр ЛК" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 799-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2008* "Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ" (ISO 3251:2008 "Paints, varnishes and plastics - Determination of non-volatile matter content") в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
При этом в него не включены отдельные слова, фразы, абзацы, примечания примененного международного стандарта в связи с тем, что из него исключены положения, относящиеся к определению массовой доли нелетучих веществ в пластмассах.
Слова, фразы, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом*.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов приводятся обычным шрифтом. - Примечание изготовителя базы данных.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)
5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 52487-2005
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нелетучих веществ в лакокрасочных материалах (ЛКМ), смолах и полимерных дисперсиях для ЛКМ.
Примечания
1 Массовую долю нелетучих веществ в ЛКМ, смолах для ЛКМ и полимерных дисперсиях не следует рассматривать как абсолютное значение, поскольку ее числовое значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений массовой доли нелетучих веществ из-за удерживания растворителей, термодеструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов.
Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же материала.
2 Для определения массовой доли нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т.к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые смолы для ЛКМ в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8420-74 Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости (ИСО 2431:1993 "Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки", NEQ)
ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842:1984 "Сырье для лаков и красок. Отбор проб", MOD; ИСО 1512:1974 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513:1980 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD)
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 нелетучее вещество; НВ: Остаток, получаемый после испарения летучих компонентов ЛКМ в определенных условиях испытания.
[ГОСТ 28246-2006, статья 2.38]
4 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и стеклянная посуда, а также:
4.1 Для ЛКМ, смол для ЛКМ и полимерных дисперсий
Плоскодонная чашка из металла или стекла с внутренним диаметром дна (75±5) мм и высотой бортика не менее 5 мм.
Чашки другого диаметра допускается использовать по согласованию между заинтересованными сторонами. Допустимые отклонения от согласованного диаметра чашки - ±5%.
Примечание - Для очень вязких ЛКМ и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70±10)х(120±10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной около 0,1 мм, которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги.
4.2 Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей
Плоскодонная чашка из металла или стекла с внутренним диаметром дна (75±1) мм и высотой бортика не менее 5 мм для проб массой 3 г.
Допускается использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний m, г, рассчитывают по следующей формуле
, (1)
где 3 — номинальная масса пробы для испытаний, г;
d — диаметр дна чашки, мм;
75 — номинальный диаметр чашки, мм.
4.3 Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах ±2 °С (для температур до 150 °С) или ±3,5 °С (для температур от 150 °С до 200 °С). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема.
Предупреждение - Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать правила безопасности.
Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции.
4.4 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг.
4.5 Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухим силикагелем.
5 Отбор проб
Отбирают среднюю пробу ЛКМ или смолы для лакокрасочного материала по ГОСТ 9980.2.
Контроль и подготовка каждой пробы для испытания - по ГОСТ 9980.2.
Отбирают среднюю пробу полимерной дисперсии в соответствии со стандартом [1].
6 Проведение испытаний
Проводят два параллельных определения.
Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или 4.2).
Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или установленной по согласованию температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования.
Определяют массу чистой сухой чашки m0 с точностью до 1 мг. Взвешивают пробу для испытаний (раздел 7) с точностью до 1 мг в чашке (m1) и равномерно распределяют ее по дну.
Работая с высоковязкими лакокрасочными материалами или смолами для них (вязкость ³ 500 мПа·с при скорости сдвига 100 с-1 или время истечения t 74 с в 6-мм воронке по ГОСТ 8420) или материалами, быстро образующими поверхностную пленку, равномерно распределяют пробу для испытаний по дну чашки, используя тарированную металлическую проволоку (например согнутую скрепку для бумаг без покрытия). В случае необходимости допускается добавление 2 мл подходящего растворителя.
Для испытания конденсационных смол, используемых для получения ЛКМ, требуется проба большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей толщины для того, чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75±1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2.Примечание - Массовая доля нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения.
Для повышения точности результатов испытаний ЛКМ и смол для ЛКМ рекомендуется добавлять по 2 мл подходящего растворителя с высокой степенью летучести.
Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания.
При работе с ЛКМ и смолами для ЛКМ, обладающими высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 мл и взвесить. Отбирают пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. Массу пробы для испытания определяют с точностью до 1 мг по разности взвешиваний колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку.
Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10-15 мин.
Водно-дисперсионные системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким.
После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного или установленного по согласованию времени нагрева (раздел 7).
После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли.
Примечание - На точность метода может влиять отказ от использования эксикатора.
Взвешивают чашку с остатком (m2) с точностью до 1 мг.
7 Дополнительные условия испытаний
Для повышения точности результатов испытаний при использовании настоящего метода в нормативных или технических документах на ЛКМ и смолы для них следует ввести конкретные условия испытаний:
a) температуру испытания;
b) время нагрева;
c) массу пробы для испытаний;
d) тип добавленного растворителя (при использовании).
Широко используемые условия испытаний приведены в приложении А.
8 Обработка результатов
Рассчитывают массовую долю нелетучих веществ NV, %, используя следующую формулу
,(2)
где т2 — масса чашки с остатком, г;
m0 — масса пустой чашки, г;
m1 — масса чашки с пробой для испытаний,
Если результаты двух параллельных определений отличаются друг от друга более чем на 2,0% (относительно среднего значения) для ЛКМ или для смол или более чем на 0,5% для полимерных дисперсий, т.е. если полученные результаты составляют 53,7% и 53,1% соответственно, испытания повторяют по разделу 6.
Рассчитывают среднее значение массовой доли двух достоверных результатов параллельных определений и записывают в протоколе результат с точностью до 0,1% масс.
9 Прецизионность
9.1 Предел повторяемости r
Предел повторяемости r - это значение, ниже которого будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных определений, каждое из которых является средним значением результатов двух параллельных определений, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизованному методу.
В настоящем стандарте значение r с вероятностью 95,0% составляет:
- 2,0% (от абсолютного значения) - для ЛКМ и смол для них;
- 0,6% (от абсолютного значения) - для полимерных дисперсий.
9.2 Предел воспроизводимости R
Предел воспроизводимости R - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух определений, каждое из которых является средним значением результатов двух параллельных определений, полученных на идентичном материале разными операторами в разных лабораториях по одному стандартизованному методу.
В настоящем стандарте значение R с вероятностью 95,0% составляет:
- 4,0% (от абсолютного значения) - для ЛКМ и смол для них;
- 1,0% (от абсолютного значения) - для полимерных дисперсий.
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговую марку, номер партии и т.д.);
c) тип использованной чашки;
d) тип использованного сушильного шкафа;
e) температуру внутри шкафа и время нагрева;
f) тип добавленного растворителя (при использовании);
g) результат определения (раздел 8);
h) любое отклонение от заданного метода испытаний;
i) дату проведения испытания.
Приложение А. Условия испытаний лакокрасочных материалов, смол и полимерных дисперсий для лакокрасочных материалов
Приложение А
(справочное)
Таблица А.1 - Условия испытаний ЛКМ и смол для них
|
Время нагрева, мин |
Температура, °С |
Масса пробы для испытаний, г |
Примеры лакокрасочных материалов и смол для них |
|
20 |
200 |
1,0±0,1а) |
Порошковые смолы |
|
60 |
80 |
1,0±0,1а) |
Нитрат целлюлозы, лаковые коллоксилины, полиизоцианатные смолыb) |
|
60 |
105 |
1,0±0,1а) |
Производные целлюлозы, целлюлозные ЛКМ(ацетилцеллюлозные, ацетобутират-целлюлозные, нитроцеллюлозные). |
|
60 |
125 |
1,0±0,1а) |
Синтетические смолы (включая полиизоцианатные смолыb). |
|
60 |
150 |
1,0±0,1а) |
Грунтовки, шпатлевки горячей сушки, кремнийорганические лакокрасочные материалы, акриловые смолы |
|
30 |
180 |
1,0±0,1а) |
Электроосаждаемые ЛКМ |
|
120 |
80 |
1,0±0,1а) |
Реакционно-способные лакокрасочные системы, например ЛКМ для ремонтной окраски легковых автомобилей |
|
60 |
135с) |
3,0±0,5 |
Жидкие фенольные смолы |
|
60 |
135с) |
1,0±0,1а) |
ЛКМ (фенольные, битумные, канифольные, полиэфирные, карбамидные, полиуретановые, масляные, нефтеполимерные, алкидные) |
|
а) Пробу для испытаний другой массы, отличной от 1 г, можно использовать по согласованию между заинтересованными сторонами. В этом случае рекомендуется использовать пробы для испытаний массой не более (2,0±0,2) г. При испытании смол, содержащих растворители с температурой кипения от 160 °С до 200 °С, температуру в сушильном шкафу рекомендуется поддерживать на уровне 160 °С. Условия испытаний материалов, содержащих растворители с более высокой температурой кипения, должны быть согласованы между заинтересованными сторонами. |
|||
Таблица А.2 - Условия испытаний полимерных дисперсий
|
Время нагрева, мин |
Температура, °С |
Масса пробы для испытаний, г |
Метода) |
|
120 |
80 |
1,0±0,2b) |
А |
|
60 |
105 |
1,0±0,2b) |
В |
|
60 |
125 |
1,0±0,2b) |
С |
|
30 |
140 |
1,0±0,2b) |
D |
|
a) Условия испытаний зависят от типа полимерной дисперсии и должны быть согласованы между заинтересованными сторонами. |
|||
Библиография
|
[1] |
Международный стандарт |
Латекс каучуковый. Отбор проб |
|
|
ИСО 123:2001 (ISO 123:2001) |
(Rubber latex - Sampling) |