Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (ИСО 3251:2003)(заменен на ГОСТ Р 52487-2010)
ГОСТ Р 52487—2005
(ИСО 3251:2003)
УДК 667.64.001.4:006.354
Л19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Материалы лакокрасочные
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
Paint materials.
Determination of non-volatile-matter mass fraction
OКC 87.040
ОКСТУ 2309
Дата введения — 2007—01—01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ООО «Научно-производственная фирма «Спектр-Лакокраска» на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 957/ISO
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. № 513-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2003 «Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ» (ISO 3251:2003 «Paints, varnishes and plastics — Determination of non-volatile-matter content») в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий.
Наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5—2004 (подраздел 3.5).
Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНА Поправка (ИУС № 1 2007 г.)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нелетучих веществ в лакокрасочных материалах, смолах для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсиях.
Примечания
1 Массовую долю нелетучих веществ в лакокрасочном материале, смолах для лакокрасочных материалов и дисперсий не следует рассматривать как абсолютную величину, поскольку ее численное значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений массовой доли нелетучих веществ в результате удерживания растворителей, термодеструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов.
Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же вида материала.
2 Для определения массовой доли нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т. к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые пленкообразующие в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными.
(Измененная редакция, поправка 2007).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8420—74 Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости (ИСО 2431—1993 «Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки», NEQ)
ГОСТ 9980.2—86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 1512—74 «Краски и лаки. Отбор проб», MOD; ИСО 1513—80 «Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний», MOD; ИСО 15528:2000 «Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб», NEQ)
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 нелетучее вещество: Остаток, полученный после испарения в заданных условиях.
3.2 лакокрасочный материал: Жидкий, пастообразный или порошковый материал, образующий при нанесении на окрашиваемую поверхность лакокрасочное покрытие, обладающее защитными, декоративными или специальными техническими свойствами.
3.3 пленкообразующее вещество: Нелетучая часть лакокрасочной среды, образующая лакокрасочное покрытие.
3.4 лакокрасочная среда: Совокупность компонентов жидкой фазы лакокрасочного материала.
4 Аппаратура
При проведении испытаний применяют:
4.1 Для лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов, а также полимерных дисперсий:
плоскодонную чашку из металла или стекла диаметром (75 ± 5) мм и высотой бортика не менее 5 мм.
Чашки другого диаметра допускается использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. Согласованный диаметр чашки должен находиться в пределах отклонений ± 5 %.
Примечание — Для очень вязких лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70 ± 10) ´ (120 ± 10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной примерно 0,1 мм, которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги.
4.2 Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей: плоскодонную чашку из металла или стекла внутренним диаметром дна (75 ± 1) мм и высотой бортика не менее 5 мм.
Допускается использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний m, г, рассчитывают по следующей формуле
, (1)
где 3 — номинальная масса пробы для испытаний, г;
d — диаметр дна чашки, мм;
75 — номинальный диаметр чашки, мм.
4.3 Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах ± 2 °С (для температур до 150 °С) или ± 3,5 °С (для температур от 150 °С до 200 °С). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать правила безопасности.
Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции.
4.4 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг.
4.5 Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухой силикагель.
5 Отбор проб
Отбирают среднюю пробу лакокрасочного материала или смолы для лакокрасочного материала по ГОСТ 9980.2.
Проверяют и подготавливают пробы для испытаний по ГОСТ 9980.2.
Отбирают среднюю пробу полимерной дисперсии в соответствии с ИСО 123 [1].
6 Проведение испытаний
Проводят два параллельных испытания.
Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или 4.2).
Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или согласованной температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования.
Определяют массу чистой сухой чашки т0 с точностью до 1 мг. Взвешивают пробу для испытаний (раздел 7) с точностью до 1 мг в чашке (т1) и равномерно распределяют ее по дну.
Работая с высоковязкими лакокрасочными материалами или смолами для них (вязкость ³ 500 мПа·с при скорости сдвига 100 с-1 или время истечения t 74 с в 6-мм воронке по ГОСТ 8420) или материалами, быстро образующими поверхностную пленку, равномерно распределяют пробу для испытаний по дну чашки, используя тарированную металлическую проволоку (например согнутую скрепку для бумаг без покрытия). В случае необходимости допускается добавление 2 мл подходящего растворителя.
Для испытания конденсационных смол, используемых для получения лакокрасочных материалов, требуется проба для испытаний большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей толщины, для того чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75 ± 1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2.
Примечание — Массовая доля нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например, из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения.
Для повышения сходимости результатов испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов рекомендуется добавлять по 2 мл подходящего растворителя с высокой степенью летучести.
Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания.
При работе с лакокрасочными материалами и смолами для лакокрасочных материалов, обладающих высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 мл и взвесить. Отбирают пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. Массу пробы для испытания определяют по разности взвешиваний с точностью до 1 мг колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку.
Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10—15 мин.
Водно-дисперсионные системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким.
После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного или согласованного времени нагрева (раздел 7).
После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли.
Примечание — На сходимость метода может влиять отказ от использования эксикатора.
Взвешивают чашку с остатком (m2) с точностью до 1 мг.
7 Дополнительные условия испытания
В некоторых случаях при применении метода по настоящему стандарту может потребоваться дополнительная информация.
Для повышения результатов при использовании настоящего метода следует определить следующие условия испытания (см. таблицы 1 и 2):
a) температуру испытания;
b) время нагрева;
c) массу пробы для испытаний.
Таблица 1 — Условия испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов
|
Время нагрева, мин |
Температура, °С |
Масса пробы для испытаний, г |
Пример лакокрасочного материала и смол для них |
|
60 |
80 |
1,0 ± 0,1а) |
Нитрат целлюлозы, лаковые коллоксилины, полиизоцианатные смолыb) |
|
60 |
105 |
1,0 ± 0,1а) |
Производные целлюлозы, целлюлозные лакокрасочные материалы (ацетилцеллюлозные, ацетобутиратцеллюлозные, нитроцеллюлозные). Лакокрасочные материалы воздушной сушки (перхлорвиниловые, поливинилацетальные, каучуковые, алкидно-акриловые, полиакриловые, сополимерно-винилхлоридные, поливинилацетатные, водно-дисперсионные и др.). Полиизоцианатные смолыb) |
|
60 |
125 |
1,0 ± 0,1а) |
Синтетические смолы (включая полиизоцианатные смолыb)). Лакокрасочные материалы горячей сушки (эпоксидные, меламиновые, алкидно- и масляно-стирольные). Акриловые смолы (предпочтительные условия) |
|
60 |
150 |
1,0 ± 0,1а) |
Грунтовки, шпатлевки горячей сушки, кремнийорганические лакокрасочные материалы, акриловые смолы |
|
30 |
180 |
1,0 ± 0,1а) |
Электроосаждаемые лакокрасочные материалы |
|
60 |
135c) |
3,0 ± 0,5 |
Жидкие фенольные смолы |
|
60 |
135с) |
1,0 ± 0,1а) |
Лакокрасочные материалы (фенольные, битумные, канифольные, полиэфирные, карбамидные, полиуретановые, масляные, нефтеполимерные, алкидные) |
|
а) Пробу для испытаний другой массы, отличной от 1 г, можно использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. В этом случае рекомендуется использовать пробы для испытаний массой не более (2 ± 0,2) г. При испытании смол, содержащих растворители с температурой кипения от 160 °С до 200 °С, температуру в сушильном шкафу рекомендуется поддерживать на уровне 160 °С. Об условиях испытаний материалов, содержащих растворители с более высокой температурой кипения, стороны должны договориться особо. b) Условия испытания будут зависеть от конкретной полиизоцианатной смолы. с) Можно использовать другой температурный режим. Рекомендуемые альтернативные температуры — 120 °С и 150 °С. |
|||
Таблица 2 — Условия испытаний полимерных дисперсий
|
Время нагрева, мин |
Температура, °С |
Масса пробы для испытаний, г |
Метода) |
|
120 |
80 |
1 ± 0,2b) |
А |
|
60 |
105 |
1 ± 0,2b) |
В |
|
60 |
125 |
1 ± 0,2b) |
С |
|
30 |
140 |
1 ± 0,2b) |
D |
|
а) Условия испытания будут определяться типом полимерной дисперсии и должны быть предметом соглашения между заинтересованными сторонами. b) По соглашению между заинтересованными сторонами можно использовать пробы для испытаний массой, отличной от 1 г. Однако масса пробы для испытаний не должна превышать 2,5 г. Также могут использоваться пробы для испытаний массой 0,2—0,4 г, взвешенные с точностью до 0,1 мг. В этом случае время нагрева может быть уменьшено, если установлено (путем проведения испытаний того же типа дисперсии), что получены те же результаты, что и при условиях, указанных в настоящей таблице. |
|||
8 Обработка результатов
Рассчитывают массовую долю нелетучих веществ NV, %, используя следующую формулу
,(2)
где т2 — масса чашки с остатком, г;
m0 — масса пустой чашки, г;
m1 — масса чашки с пробой для испытаний, г.
Если результаты двух параллельных испытаний отличаются друг от друга более чем на 2 % (относительно среднего значения) для лакокрасочного материала или для смолы или более чем на 0,5 % для полимерных дисперсий, т. е. если полученные результаты составляют 53,7 % и 53,1%, испытания повторяют по разделу 6.
Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов параллельных испытаний и записывают в протоколе результат с точностью до 0,1 %.
9 Прецизионность
9.1 Предел повторяемости результатов r
Предел повторяемости результатов r — это значение, ниже которого будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизованному методу.
В настоящем стандарте значение r составляет:
2 % (от среднего значения двух результатов испытаний) — для лакокрасочных материалов и смол для них;
0,6 % (от среднего значения двух результатов испытаний) — для полимерных дисперсий,
с вероятностью 95 %.
9.2 Предел воспроизводимости результатов R
Предел воспроизводимости результатов R — это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизованному методу.
В настоящем стандарте значение R составляет:
4 % (от среднего значения двух результатов испытаний) — для лакокрасочных материалов и смол для них;
1 % (от среднего значения двух результатов испытаний) — для полимерных дисперсий,
с вероятностью 95 %.
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующие данные:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т. д.);
c) тип использованной чашки;
d) тип использованного сушильного шкафа;
e) температуру внутри шкафа и время нагрева;
f) тип добавленного растворителя (при использовании);
g) результат испытания (по разделу 8);
h) любое отклонение от заданного метода испытаний;
i) дату проведения испытания.
Библиография
[1] ISO 123:2001 Rubber latex — Sampling
Ключевые слова: лакокрасочные материалы, массовая доля нелетучих веществ, смолы для лакокрасочных материалов, полимерные дисперсии
